上海千实精密机电有限公司分享气相色谱柱温对分析结果的影响-

工厂简介：

上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年，专注于研发、设计及生产纺织、汽车内外饰件、塑料、纤维、气候老化、燃烧类等测试仪器，为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务，上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一，研发团队由一群经验丰富的工程师组成，我们本着全心全意为客户服务，努力推动材料物理性能检测仪器技术革新而努力。

　　柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温，即色谱柱温度（或柱温箱温度），是气相色谱的三个重要温度（气化室温度、柱温箱温度和检测器温度）之一，也是重要的一个温度。

　　(1)问题

　　色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。

　　(2)影响

　　气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：

　　①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。

　　②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。

　　③化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%[3]；

　　④色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。

　　而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：

　　①当采用保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。

　　②当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。

　　③当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。

　　④当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。

　　而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：

　　①采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。

　　②采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。

　　③采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。

　　总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。

　　(3)解决方案

　　既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。

　　首先，应保证柱温不高于固定液的使用温度（即色谱柱的耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命；

　　其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，通过试验决定；

　　对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。

公司简介：

标准集团（香港）有限公司作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业，分公司是上海泛标纺织品检测技术有限公司，负责销售业务，生产工厂是上海千实精密机电科技有戏公司，负责产品加工生产售后，致力于将更多检测仪器输送市场，提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等物理性能检测仪器，更可接受非标定制，购买前均可按照客户的要求进行针对性试验，确保所购仪器适用。